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Nature volumen 617, páginas 292–298 (2023)Cite este artículo

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El desarrollo de nuevos materiales y su optimización composicional y microestructural son fundamentales de cara a tecnologías de próxima generación como las energías limpias y la sostenibilidad medioambiental. Sin embargo, el descubrimiento y la optimización de materiales han sido un proceso frustrantemente lento. El proceso Edisoniano de prueba y error requiere mucho tiempo y es ineficiente en cuanto a recursos, especialmente cuando se lo compara con vastos espacios de diseño de materiales1. Mientras que los métodos tradicionales de deposición combinatoria pueden generar bibliotecas de materiales2,3, estos adolecen de opciones de materiales limitadas y de la incapacidad de aprovechar avances importantes en la síntesis de nanomateriales. Aquí presentamos un método de impresión combinatoria de alto rendimiento capaz de fabricar materiales con gradientes compositivos a una resolución espacial de microescala. La mezcla e impresión in situ en la fase de aerosol permite un ajuste instantáneo de la proporción de mezcla de una amplia gama de materiales sobre la marcha, lo cual es una característica importante que no se puede obtener en la impresión multimaterial convencional utilizando materias primas en fases líquido-líquido o sólido-sólido4,5. 6. Demostramos una variedad de estrategias y aplicaciones de impresión de alto rendimiento en dopaje combinatorio, clasificación funcional y reacción química, lo que permite la exploración de materiales de calcogenuros dopados y materiales clasificados composicionalmente con propiedades de gradiente. La capacidad de combinar la libertad de diseño de arriba hacia abajo de la fabricación aditiva con el control ascendente sobre las composiciones de materiales locales promete el desarrollo de materiales de composición compleja inaccesibles mediante enfoques de fabricación convencionales.

Los materiales desempeñan papeles fundamentales en muchas innovaciones científicas y tecnológicas, y el progreso en el desarrollo de nuevos materiales es clave para la búsqueda de soluciones a grandes desafíos sociales. Las deposiciones combinatorias de materiales (por ejemplo, cosputtering) han permitido la detección rápida de nuevos materiales para aplicaciones electrónicas, magnéticas, ópticas y relacionadas con la energía7. La característica rica en muestras de estas bibliotecas combinatorias de materiales facilita la dilucidación de la relación composición-estructura-propiedad y permite la detección rápida de materiales en una amplia gama de composiciones. Sin embargo, la naturaleza intrínseca de alta energía del láser o del plasma excluye muchos materiales (por ejemplo, partículas coloidales, polímeros termosensibles) del uso en el desarrollo de bibliotecas combinatorias universales de materiales. La fabricación aditiva ha surgido como un método versátil para fabricar materiales de estructura compleja utilizando bloques de construcción a micro y nanoescala8,9,10. Recientemente se han propuesto varios enfoques de impresión, incluida la impresión por inyección de tinta, la impresión electroquímica y la impresión redox electrohidrodinámica, para la fabricación de bibliotecas de materiales11,12,13. Sin embargo, estos métodos todavía adolecen de opciones de materiales limitadas y desafíos con respecto a la combinación universal de diferentes materiales y la producción de bibliotecas de materiales en gradiente, debido a la falta de mecanismos de mezcla rápidos y la incapacidad de variar rápidamente las proporciones de mezcla.

Para un sistema de interdifusión ideal, se desea una baja viscosidad del fluido y un tamaño mínimo de las unidades de difusión, lo que nos lleva a investigar el potencial del uso de aerosoles para la mezcla e impresión in situ. Investigaciones anteriores sobre la impresión por chorro de aerosol multimaterial han logrado avances constantes en el desarrollo de materiales y dispositivos funcionales14,15, aunque la impresión basada en aerosol de materiales de gradiente combinatorio sigue siendo un desafío. Durante la impresión con aerosol, la tasa de deposición del material puede verse afectada por varios parámetros (caudal de tinta en aerosol, caudal de gas envolvente, velocidad de impresión, voltaje de atomización, etc.)16,17, y la interacción de estos parámetros de impresión complica la mezcla de aerosoles. y deposición durante la impresión. La formulación de tinta y las condiciones de impresión no optimizadas pueden provocar una inyección inestable, lo que puede generar incertidumbre en la impresión con aerosol. Para comprender el comportamiento colectivo de la mezcla de aerosoles y el proceso de impresión combinatoria, investigamos sistemáticamente la formulación de tinta, la mezcla e interacción de aerosoles y la optimización de los parámetros de impresión combinando técnicas experimentales (por ejemplo, imágenes de cámara rápida) y simulaciones de dinámica de fluidos computacional (CFD). . Para lograr la mezcla e impresión a base de aerosoles, nuestro enfoque de impresión combinatoria de alto rendimiento (HTCP) comienza con la atomización de dos (o múltiples) tintas en aerosoles que contienen gotas de tinta a microescala, donde las corrientes de tinta combinadas luego se mezclan en una sola boquilla y de forma aerodinámica. enfocado por un gas envolvente que fluye conjuntamente antes de la deposición (Fig. 1a). Se aplica el cabezal de impresión de chorro de aerosol con boquillas de varios tamaños, que ofrece características finas con una resolución espacial tan baja como alrededor de 20 μm en el plano x-y y un espesor de deposición tan bajo como aproximadamente 100 nm (Figuras complementarias 1 y 2). Para generar una biblioteca de materiales de gradiente unidimensional (1D), investigamos dos estrategias de impresión: impresión de gradiente ortogonal versus paralela (Fig. 1b). Aunque ambos enfoques pueden generar películas degradadas, descubrimos que la impresión ortogonal tiende a ser más versátil porque puede tolerar una amplia gama de velocidades de impresión. Por el contrario, una alta velocidad de impresión en el modo de gradiente paralelo puede provocar un retraso en la deposición no deseado que provoque una mezcla y deposición de tinta imprecisas (Fig. 1b). Al variar continuamente la proporción de mezcla de tinta mediante la impresión ortogonal, la variación de la composición de los materiales impresos se puede lograr en un gradiente fino sin la necesidad de instalaciones de sala limpia (Video complementario 1 y Tabla complementaria 1).

a, Ilustración esquemática del método de impresión combinatoria basado en la mezcla de aerosoles in situ. b, Estrategias de diseño de impresión en gradiente ortogonal y paralelo, y patrones de gradiente impresos correspondientes utilizando tinta azul (colorante alimentario Azul 1) y tinta roja (rodamina B), lo que demuestra una característica de modulación composicional. c, Imágenes de microscopía óptica que muestran el impacto del caudal de tinta en aerosol en los materiales depositados. Barra de escala, 100 µm. d, Espesor del material impreso versus caudal de varias tintas (poliestireno, AgNW, grafeno y Bi2Te3). Las barras de error representan sd de cuatro réplicas experimentales. sccm, centímetros cúbicos estándar por minuto.

La impresión de bibliotecas de materiales degradados se basa en dos hipótesis: (1) la deposición controlable de dos materiales mediante la modulación individual de dos caudales de tinta; y (2) la mezcla de dos aerosoles de tinta sobre la marcha. Primero evaluamos el efecto de los caudales de tinta sobre la deposición de material. Como se muestra en la Fig. 1c, la tasa de deposición de material se puede controlar ajustando la tasa de flujo de tinta dentro del rango de chorro estable, donde los espesores de deposición resultantes de las películas impresas aumentan con la tasa de flujo de tinta de manera monótona. En un rango optimizado de caudales de tinta (Fig. 1d), encontramos que esta tendencia monótona se puede aplicar a una variedad de tintas de nanomateriales, incluidos nanocables de Ag (AgNW), grafeno, Bi2Te3 y poliestireno, aunque un caudal de aerosol extremadamente alto puede provocar un chorro inestable17,18. Se han investigado sistemáticamente otros parámetros de impresión para optimizar los procesos de impresión y lograr una alta reproducibilidad y estabilidad de la impresión. Para conocer los parámetros de impresión y tinta, consulte la figura complementaria 3 y las tablas complementarias 2 a 5; para la imprimación de tinta, figura complementaria 4; para la estabilidad de la impresión, figura complementaria 5; para reproducibilidad de lote a lote, figura complementaria 6; para imprimir incertidumbre, figura complementaria 7; para la matriz de correlación de parámetros, figura complementaria 8; para el rango de flujo de tinta en aerosol, Figura complementaria 9; para el efecto de la tinta sobre la suavidad de la superficie, figura complementaria 10; para imprimir la reproducibilidad de muestras de gradiente, Figs. complementarias. 11 y 12; para el efecto sustrato, Figs. complementarias. 13 y 14; y para el flujo típico, figura complementaria 2a. En particular, analizamos el papel de las variables del proceso de impresión para mostrar la relación entre la variabilidad del proceso y los mecanismos subyacentes. Para minimizar la variabilidad del proceso debido a cambios en las propiedades de la tinta, la formulación de la tinta (por ejemplo, disolventes y tensioactivos) debe diseñarse para garantizar la estabilidad química19 y la estabilidad coloidal a largo plazo. También es importante optimizar los parámetros del proceso de impresión para controlar las características clave del flujo y garantizar un chorro estable con baja variabilidad para la impresión en aerosol. Además, se utilizaron imágenes de cámara rápida para comprender el comportamiento del chorro de tinta en aerosol, donde observamos el efecto de la fuerza de Saffman en las gotas de aerosol con un fuerte efecto colimador que ayuda a estrechar el paso de los aerosoles de tinta (para ver el efecto de flujo de envoltura, consulte la figura complementaria). .15 y vídeo complementario 2; para inyección dependiente del tiempo, figura complementaria 16; y para aerosoles de tintas fluorescentes, figura complementaria 17). Además, se realizaron simulaciones CFD para comprender los mecanismos subyacentes de mezcla de tinta a base de aerosoles en diferentes condiciones de flujo de gas envolvente. Los análisis CFD, combinados con los cálculos del índice de mezcla, muestran una mejora considerable en la mezcla de dos flujos de tinta en aerosol cuando se aumentan los caudales de gas envolvente (para el modelo CFD, consulte la Fig. 20 complementaria; para mezclar tinta versus flujo de envoltura, Fig. 21 complementaria; para mezclar índice y perfil de flujo, figuras complementarias 22 y 23, y para los parámetros de simulación, tabla complementaria 6), que es consistente con nuestras observaciones experimentales de imágenes de cámaras rápidas. Este es un hallazgo importante porque proporciona una vía previamente inexplorada para controlar dinámicamente la mezcla de tinta sobre la marcha utilizando un enfoque aerodinámico inducido por el flujo de gas envolvente sin la necesidad de un mezclador externo complicado. Además, los resultados de CFD indican que un diámetro de boquilla más pequeño puede mejorar la convergencia y mezcla de aerosoles (Figura 24 complementaria), aunque una boquilla demasiado pequeña (menos de 50 µm) puede aumentar la probabilidad de obstrucción durante el proceso de impresión.

a, Imagen de cámara rápida que muestra el proceso de deposición de aerosoles de tintas fotoluminiscentes (azul) bajo luz visible y luz ultravioleta de 365 nm de longitud de onda. Barra de escala de 2,5 mm. b, perfil de gradiente típico del proceso HTCP. Las imágenes SEM demuestran los cambios morfológicos en los compuestos Ag/Bi2Te3 al aumentar el flujo de tinta Ag y disminuir el flujo de tinta Bi2Te3. El proceso de fabricación dura aproximadamente 1 min. Barras de escala, 1 µm. c, Caracterización composicional de compuestos de Ag/Bi2Te3 con SEM (arriba) y EDS (abajo). Barras de escala, 100 µm. d, Distribuciones elementales de compuestos de Ag/Bi2Te3 en la dirección del gradiente. Las barras de error representan sd de tres muestras de gradiente. e, TEM de compuestos Ag/Bi2Te3 que muestra la interfaz entre nanopartículas de Ag y nanoplacas Bi2Te3. Barra de escala, 2 nm.

Como demostración del proceso HTCP, imprimimos un nanocompuesto de metal/semiconductor utilizando dos tintas que contienen nanopartículas de Ag de dimensión cero (0D) de alrededor de 60 nm de diámetro y nanoplacas Bi2Te3 bidimensionales (2D) de alrededor de 1 µm de tamaño lateral. Una vez que se formó una corriente estrecha de aerosoles mixtos mediante el enfoque aerodinámico optimizado, aumentamos gradualmente la proporción de mezcla de tinta de metal a semiconductor y observamos una clara transición morfológica de una fase rica en nanoplacas de Bi2Te3 a una fase compuesta bien mezclada y luego a una fase rica en nanoesferas de Ag (Fig. 2b). Los cambios en la composición química se confirmaron mediante espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS), como se muestra en la figura 2c. Se observó una tendencia claramente creciente del contenido de Ag en la película combinatoria impresa (Fig. 2d). De manera similar al método de cosputtering1, HTCP no tiene como objetivo la generación de composiciones de gradiente estrictamente lineal en materiales combinatorios; en cambio, está destinado a producir características de muestra de gradiente de una manera rápida, monótona y de alto rendimiento. Mientras que existen ciertas variaciones del proceso en la impresión HTCP, como lo indican las barras de error en las mediciones de EDS, se observa un gradiente compositivo monótono y composiciones distintas de aproximadamente 25 μm de resolución espacial a lo largo de la dirección de impresión del gradiente (distribución elemental, Fig. 2d; muestra a -reproducibilidad de la muestra, figura complementaria 18; microscopía electrónica de transmisión (TEM) de Ag/Bi2Te3 que muestra nanocompuestos fusionados químicamente después de la sinterización térmica, figura 2e; análisis TEM-EDS, figura complementaria 19).

En general, las fabricaciones compuestas implican un proceso que mezcla uno o varios materiales de relleno en un material de matriz para lograr propiedades sinérgicas. Un enfoque convencional de prueba y error a menudo requiere mucho tiempo de procesamiento, lo que no sólo causa dificultades con la fabricación de alto rendimiento sino que también puede conducir a reacciones secundarias no deseadas por la falta de coincidencia de los materiales de partida relacionados con su carga superficial, valores de pH y fuerza iónica21. 22. Por ejemplo, las nanopartículas MXene y Sb2Te3 exhiben cargas superficiales opuestas en un cierto rango de pH23, lo que lleva a la formación de grandes agregados con escasa estabilidad coloidal (Figura complementaria 25). Por el contrario, la técnica HTCP permite la fabricación rápida de muestras combinatorias con composiciones de gradiente, lo que minimiza los efectos secundarios no deseados (por ejemplo, agregación). El HTCP a base de aerosol utiliza nitrógeno como gas portador, que forma una "barrera de gas" protectora entre las gotas de tinta, de modo que MXene y Sb2Te3 no interactuarán ni reaccionarán hasta que se depositen en la ubicación deseada de los sustratos. En consecuencia, se imprimió con éxito una película compuesta densa y uniforme de MXene/Sb2Te3 (Figura complementaria 26). Por tanto, la impresión combinatoria de materiales aparentemente incompatibles es particularmente única y diferente de los métodos de impresión anteriores.

Para explorar la capacidad total del método HTCP, fabricamos un amplio espectro de películas con composiciones de gradiente que incluyen metales, óxidos, nitruros, carburos, calcogenuros y haluros, que contienen elementos del bloque s (grupos IA-IIA) y del bloque p ( grupos IIIA-VIIA) de la tabla periódica (Fig. 3a). También imprimimos tintas que contienen varios elementos del bloque d en bibliotecas de materiales combinatorios, incluidos calcogenuros de metales de transición (por ejemplo, MoS2) y carburos de metales de transición (por ejemplo, MXenes) (Figura complementaria 27). Además, el enfoque HTCP también muestra una excelente tolerancia a las dimensiones y la morfología del material, como se demuestra en un compuesto impreso 0D/1D de poliestireno (PS)/nanocables de Te, un compuesto 1D/2D de nanocables de Te/nanoplacas de Bi2Te3 y un compuesto 0D/2D. de nanoplacas PS / Bi2Te3 (imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM), Fig. 3b). Los análisis SEM en secciones transversales fracturadas de compuestos 0D/2D de Ag/Bi2Te3 revelan una distribución homogénea de bloques de construcción a nanoescala sin separaciones de fases (Figura complementaria 28). Además de los nanomateriales inorgánicos, se probaron polímeros sensibles a la temperatura (incluidos biopolímeros y polímeros semiconductores) (Fig. 3c). Los espectros Raman de películas poliméricas combinatorias de quitosano y poli(3,4-etilendioxitiofeno)-poli(estirenosulfonato) (PEDOT:PSS) muestran una evolución máxima en aproximadamente 1.094 cm-1 para quitosano24 y en aproximadamente 1.434 cm-1 para PEDOT: PSS25, que indica una clara transición compositiva del quitosano a PEDOT:PSS. De manera similar, se imprimieron nanocristales de celulosa (CNC) y PEDOT:PSS en una biblioteca de materiales en gradiente y se verificó la característica de composición variable mediante análisis Raman. Estos resultados demuestran la versatilidad de HTCP en la fabricación rápida de una amplia gama de materiales combinatorios orgánicos e inorgánicos, ampliando sustancialmente las opciones de materiales para la fabricación aditiva de alto rendimiento.

a, Mapeo elemental de varios sistemas combinatorios impresos que cubren una amplia gama de elementos. Barras de escala, 300 µm. b, imágenes SEM de varios materiales combinatorios impresos directamente utilizando nanopartículas 0D, 1D y 2D. Barras de escala, 1 μm. c, Impresión combinatoria de polímeros. Los espectros Raman confirman el cambio de composición en la combinatoria PEDOT:PSS/quitosano (arriba) y CNC/PEDOT:PSS (abajo). au, unidades arbitrarias.

Para explorar el potencial del uso de la biblioteca de materiales impresos para acelerar la selección y optimización de materiales hacia las propiedades deseadas, demostramos una estrategia de dopaje combinatorio de alto rendimiento para aplicaciones termoeléctricas (Fig. 4a). Debido a su alta escalabilidad y libertad de diseño, la impresión termoeléctrica (TE) se ha buscado ampliamente en la última década en el desarrollo de dispositivos flexibles o conformados 3D para recolección de energía y enfriamiento. Sin embargo, el rendimiento relativamente bajo (típicamente 102–103 µW m–1 K–2 en factor de potencia26,27,28,29,30,31,32) de los materiales impresos tipo n ha frustrado la perspectiva de realizar amplios impactos de los materiales impresos. termoelectricos. Para mejorar los materiales impresos de tipo n, se utilizó HTCP para una rápida optimización de las concentraciones de dopaje de azufre en materiales impresos Bi2Te2.7Se0.3, donde se imprimieron y probaron muestras de concentraciones de dopaje en gradiente en una única película de gradiente combinatorio. Con el aumento de la concentración de dopaje con azufre, el coeficiente de Seebeck de la película impresa Bi2Te2.7Se0.3 aumentó bruscamente de −130 a −200 µV K–1 (aproximadamente 0,5% S) y luego alcanzó una meseta en aproximadamente −213 µV K–1 ( a aproximadamente 1,0% S; Fig. 4b). Un cambio tan profundo podría haberse originado a partir del aumento de la densidad de estados (DOS) de masa efectiva \({m}_{{\rm{DOS}}}^{* }\) permitido por el dopaje con azufre33. El dopaje combinatorio de una película de Bi2Te2.7Se0.3 muestra un factor de potencia máximo de película delgada a una concentración óptima de dopaje con azufre de aproximadamente 1,0 porcentaje de peso atómico (% atómico) (propiedad TE versus dopaje; Figura complementaria 29). Esta biblioteca de material impreso está dirigida principalmente a la identificación de la composición dopante optimizada en lugar de lograr valores de propiedad absolutos. Debido a que la conductividad eléctrica de las películas impresas con chorro de aerosol está limitada por el requisito de utilizar tintas de baja viscosidad con una concentración de partículas relativamente baja, se aplicó una técnica de impresión por extrusión para convertir tintas Bi2Te2.7Se0.3 altamente concentradas en películas gruesas para un dispositivo práctico. aplicaciones. Las mediciones posteriores de las propiedades de TE muestran un factor de potencia máximo a temperatura ambiente de 1774 µW m–1 K–2 con dopaje de azufre al 1,0% (Figura complementaria 30), que es sustancialmente más alto que la mayoría de los materiales TE impresos de tipo n (Figura 4c y suplementaria). Tabla 7)26,27,28,29,30,31,32. Desde una perspectiva fundamental, también exploramos la característica combinatoria de HTCP para comprender el efecto compositivo sobre el coeficiente de Seebeck y el comportamiento del transporte del portador de carga (aleaciones ternarias SbxBi2-xTe3 y cuaternarias SbxBi(0.3x+6.7y)Te(2x+9y)Sey; Figura complementaria 31). Estos resultados demuestran la característica rica en datos de HTCP en la identificación eficiente de composiciones de materiales optimizadas para lograr las propiedades deseadas.

a, Esquema del dopaje combinatorio. b, Una película de Bi2Te2.7Se0.3 con concentraciones de dopaje de azufre en gradiente y los cambios locales resultantes en el coeficiente de Seebeck. Las barras de error representan la SD de dos réplicas experimentales para el coeficiente de Seebeck y seis réplicas experimentales para la concentración de dopaje con azufre. c, Comparaciones del factor de potencia a temperatura ambiente entre nuestro Bi2Te2.7Se0.3 impreso con dopaje optimizado (rojo) y otros materiales impresos tipo n durante la última década26,27,28,29,30,31,32, donde nuestro Bi2Te2 no dopado. 7Se0.3 está coloreado en naranja como referencia. d, Esquema de impresión combinatoria de materiales clasificados funcionalmente. e, Imagen fluorescente que muestra las intensidades de luz roja y verde de una película de poliuretano en gradiente impresa con dos tintas PUD coloreadas con dos tintes, y el recuadro muestra una imagen fotoluminiscente. Barra de escala, 1 mm. f, módulo de Young local versus posición de la muestra medido con una resolución espacial de aproximadamente 27 µm. g, Esquema de una reacción química combinatoria. h, Imagen microscópica óptica de una película de gradiente GO/rGO. Barra de escala, 0,5 mm. i, análisis Raman que muestra la relación de bandas D:G en diferentes ubicaciones de la muestra, y el recuadro muestra una imagen óptica de una película en gradiente después de una reacción durante la noche. Barra de escala, 1 mm. Las barras de error representan sd de tres réplicas experimentales. j, izquierda, esquema de microestructuración combinatoria. Derecha, ejemplos de Ag/MoS2 con estructuras periódicas de resolución submicrónica a lo largo de la dirección del espesor (MEB de color falso que muestra Mo en rojo y Ag en azul; barras de escala, 300 nm) y matrices impresas en 3D de cristales de sal (barra de escala, 300 μm ).

Además de la selección de materiales, exploramos el potencial de HTCP en la fabricación de materiales clasificados funcionalmente. Como prueba de concepto, imprimimos películas de poliuretano en gradiente utilizando dos tintas de dispersión de poliuretano (PUD) con diferentes módulos elásticos (Fig. 4d). La mezcla de gradiente resultante se puede visualizar mediante imágenes fluorescentes mediante la incorporación de las dos tintas PUD con tinte fluorescente rojo y verde, respectivamente (Fig. 4e, recuadro). Un análisis posterior en rojo, verde y azul del poliuretano funcionalmente graduado (FGP) muestra una tendencia monótona del gradiente compositivo con intensidad fluorescente medida cada 22,8 μm en toda la película de 6 mm de largo (Fig. 4e). Para medir la propiedad mecánica del FGP, se utilizó una prueba de tracción acompañada del método de correlación de imágenes digitales (DIC) 2D para mapear el campo de deformación y así obtener la distribución del módulo de Young con una resolución espacial de alrededor de 27 μm. Como se muestra en la Fig. 4f, al aumentar la proporción de mezcla de tintas PUD blandas a rígidas, FGP muestra una disminución monótona en el módulo de Young en dos órdenes de magnitud (de 103 a 1,2 MPa). Los materiales con dicho módulo de gradiente pueden cubrir una variedad de biomateriales (tendón, piel, músculo, etc.) 34 y pueden encontrar aplicaciones como materiales de interfaz entre componentes de diferentes propiedades mecánicas (módulo de Young versus biomateriales, figura complementaria 32; capacidad de estiramiento prueba, figura complementaria 33). Estos resultados indican la capacidad de HTCP para lograr una gradación monótona tanto de composiciones como de propiedades con una resolución espacial de 20 a 30 μm.

Además de imprimir tintas estables, investigamos HTCP utilizando tintas reactivas y sus comportamientos de reacción combinatoria (Fig. 4g). Durante este proceso, los materiales de tinta reactivos pueden sufrir reacciones químicas/bioquímicas provocadas por la convergencia de dos tintas y/o estímulos como la luz, el calor o catalizadores. Como prueba de concepto, se coimprimieron óxidos de grafeno (GO) con ácido ascórbico (AC) en una relación de mezcla en gradiente en la que el AC reduce el GO a óxido de grafeno reducido (rGO). A medida que avanza la reacción, es evidente que una mayor concentración de AC provoca un cambio más rápido en el color de GO, de amarillo claro a marrón oscuro, en la región rica en AC (Fig. 4h). Una vez que se completó la reacción de reducción de gradiente, el recuadro de la Fig. 4i muestra la película combinatoria con una apariencia de gradiente de amarillo claro (GO) a negro (rGO). La espectroscopía Raman (Fig. 4i y Fig. 34 complementaria) muestra un cambio claro en la relación de banda D:G al aumentar el flujo de tinta AC. Esto indica que la reducción en GO disminuyó el tamaño promedio de los dominios sp2, porque se crearon nuevos dominios grafíticos con tamaños más pequeños y cantidades mayores en comparación con los del GO35 no reducido. El método HTCP también puede permitir la fabricación heterogénea de materiales con estructuras de composición compleja al depositar alternativamente dos materiales de tinta capa por capa, lo que lleva a una microestructuración combinatoria (Fig. 4j). Una ventaja de la deposición de tinta a base de aerosol es la capacidad de cambiar rápidamente de un material a otro debido al bajo arrastre viscoso (por ejemplo, el nanocompuesto Ag/MoS2 con estructuras periódicas que se muestra en la Fig. 4j), logrando una resolución espacial submicrónica ( aproximadamente 100 nm) a lo largo de la dirección del espesor de la película, lo cual es difícil de lograr utilizando otros métodos de impresión multimaterial (por ejemplo, impresión por extrusión). Las tintas Ag y MoS2 para la microestructuración composicional se formularon para que fueran inmiscibles y minimizar la difusión entre diferentes capas. El patrón de microestructura también se puede aplicar para lograr estructuras 3D con una relación de aspecto alta (por ejemplo, los pilares 3D que se muestran en la Fig. 4j).

El método HTCP permite la fabricación de alto rendimiento de bibliotecas de materiales versátiles con composiciones en gradiente que utilizan una mezcla rápida basada en aerosol y la modulación de la proporción de mezcla. Este método de mezcla e impresión in situ puede generar múltiples direcciones potenciales de investigación. En primer lugar, HTCP puede fabricar películas en gradiente de metales, nitruros, carburos, calcogenuros, haluros e incluso materiales aparentemente incompatibles, lo que permite la selección y optimización combinatoria de materiales con opciones de materiales enormemente ampliadas. En segundo lugar, HTCP puede producir materiales clasificados funcionalmente con arreglos compositivos/estructurales únicos y propiedades superiores que superan a sus materiales constitutivos con composiciones homogéneas. Además, la impresión combinatoria de materiales reactivos ofrece nuevas posibilidades hacia la exploración, experimentación y caracterización de alto rendimiento de síntesis de productos químicos/materiales. La siguiente fase de investigación se centrará en aprovechar la libertad de fabricación y la naturaleza rica en datos de HTCP, junto con estrategias de diseño guiadas por aprendizaje automático e inteligencia artificial, que se espera aceleren el descubrimiento y desarrollo de una amplia gama de materiales con características intrigantes. y propiedades sin precedentes para aplicaciones emergentes.

Las nanopartículas coloidales se prepararon mediante síntesis ascendente o exfoliación de arriba hacia abajo. Por ejemplo, los calcogenuros metálicos se sintetizaron mediante los métodos ascendentes informados en nuestro trabajo anterior30,36. Tomando como ejemplo la síntesis de Sb2Te3, se combinó una mezcla de etilenglicol y dietilenglicol en proporción 1:2, con un volumen de 150 ml, con 12 mmol de SbCl3, 18 mmol de TeO2, 3 g de NaOH y 0,8 g de polivinilpirrolidona con un peso molecular de 40.000 g mol–1. La mezcla se calentó a reflujo a 190 °C durante 15 h y los precipitados se separaron mediante centrifugación a 5.000 rpm. Para eliminar las impurezas restantes, los precipitados se lavaron con etanol tres veces. De manera similar, la síntesis de Bi2Te3 se logró utilizando diferentes precursores metálicos (por ejemplo, nitrato de bismuto (III) pentahidrato). Las nanohojas de Ti3C2Tx MXene (T representa la terminación de la superficie, como −O, −OH o −F) se sintetizaron mediante grabado selectivo de aluminio del precursor de MXene, Ti3AlC2, utilizando una mezcla combinada de ácido fluorhídrico/ácido clorhídrico y cloruro de litio para la delaminación. como se describió anteriormente37. Para las nanohojas a base de carbono, se utilizaron métodos de exfoliación en fase líquida. Detalles adicionales sobre la síntesis de materiales están disponibles en la Información complementaria.

En una formulación de tinta acuosa típica, se utilizó un disolvente mixto de agua y etilenglicol para dispersar nanopartículas, en el que el etilenglicol sirve como codisolvente para mejorar la estabilidad y la imprimibilidad de la tinta. Dependiendo del tipo de tinta, también se puede agregar una pequeña cantidad de alcohol isopropílico como antiespumante para suprimir la formación de espuma durante el proceso de atomización ultrasónica. Para evitar la agregación y asegurar una dispersión uniforme de las tintas, se sonicaron durante 15 min (sonicador de baño Hilsonic, 300 W). La composición típica de la tinta se puede encontrar en la Tabla complementaria 2. La concentración de nanomaterial se determinó mediante el método del peso de secado. Las tintas disponibles comercialmente, incluidos óxidos de indio y estaño (30% en peso en isopropanol), disulfuro de molibdeno (en terpineol/ciclohexanona) y nanopartículas de óxido de aluminio (20% en peso en H2O), se compraron de Sigma-Aldrich. La tinta de nanopartículas de plata (PRELECT TPS 50G2) se obtuvo de Clariant Specialty Chemicals. Para las tintas sin partículas, los precursores moleculares o salinos se disolvieron directamente en solventes antes de los procesos de impresión.

La interfaz gráfica de usuario (GUI) de control de movimiento controla las etapas de movimiento x, y, z de la impresora. Se realizó un seguimiento de la posición y la velocidad en tiempo real para x, y, z durante las operaciones de movimiento y jogging específicas. Ambos caudales de tinta en aerosol se controlaron activamente con respecto a la posición del escenario para lograr películas degradadas y voxeladas. Para todas las impresiones de alta resolución, las tintas se imprimaron primero con sonicación durante 30 minutos y luego se atomizaron mediante ultrasonicación antes de transferirlas al cabezal de impresión. Se utilizó un flujo de envoltura para enfocar el flujo de tinta en aerosol para lograr una alta resolución de impresión. Antes de imprimir, los sustratos (como vidrio, mica, Kapton, etc.) se limpiaron previamente con alcohol isopropílico y se trataron con plasma para mejorar la hidrofilicidad de la superficie. Durante el proceso HTCP, se utilizó una etapa de calentamiento para evaporar los solventes de la tinta para minimizar los efectos de secado no deseados. Dependiendo del tipo de materiales combinatorios, se adoptó una sinterización térmica adicional para lograr las microestructuras y propiedades deseadas.

El coeficiente de Seebeck y la conductividad eléctrica se midieron utilizando un sistema de sonda de escaneo personalizado que consta de dos termopares finos tipo k de 40 AWG colocados a aproximadamente 1 mm de distancia y un calentador colocado a aproximadamente 1 mm de distancia de uno de los termopares. En ambos extremos de la película impresa se colocaron dos electrodos a través de los cuales se enviaba corriente para medir la conductividad eléctrica. En cada lugar de medición, se midió la conductividad eléctrica según un principio lineal de cuatro sondas en equilibrio térmico antes de medir el coeficiente de Seebeck. Durante la medición del coeficiente de Seebeck, la potencia de calentamiento aumentó lentamente y el voltaje de Seebeck entre los dos termopares se recopiló continuamente junto con las temperaturas de los termopares. El coeficiente Seebeck absoluto de la película se calculó teniendo en cuenta el coeficiente Seebeck del cable del termopar. El sistema de medición se validó midiendo una película de constanten con propiedades termoeléctricas conocidas. Además, las películas de gradiente impresas también se midieron utilizando un instrumento de sonda de escaneo personalizado en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología38. El coeficiente de Seebeck se midió en incrementos de 0,5 mm utilizando un par de sondas de termopar tipo R con resorte independiente espaciadas 3 mm entre sí, utilizando la condición de estado casi estacionario del método diferencial39. La incertidumbre de medición (1 sd) para la medición Seebeck es ±6,5%. Los detalles de estas mediciones termoeléctricas se pueden encontrar en Información complementaria.

Para obtener la distribución del módulo de Young de una película de poliuretano con gradiente impreso, utilizamos el método DIC 2D para rastrear las distribuciones de tensión y desplazamiento bajo estiramiento uniaxial. La muestra tenía una longitud de 12 mm, una anchura de 2 mm y una composición en gradiente. La relación fuerza-desplazamiento se registró mediante estiramiento uniaxial de la muestra hasta un 50 % de deformación a una velocidad de 0,1 % s–1 mediante una máquina universal Instron (modelo 5944) con una celda de carga de 50 N. La muestra se montó en un par de mordazas de tracción, dejando una longitud de calibre de 8 mm. La relación entre longitud y anchura (4) es suficientemente alta para garantizar que la mayor parte de la muestra experimente tensión uniaxial con efectos de borde insignificantes. Para medir la distribución de la tensión mediante el método DIC, rociamos tinta (Koh-I-Noor Rapidraw) con un aerógrafo (Badger, no. 150) para generar patrones de motas de alta calidad en la muestra. Para mejorar el contraste óptico, se utilizó una pizarra como fondo y se disparó una luz LED blanca sobre la muestra durante la prueba. Los cambios en los patrones de moteado se registraron con una cámara DSLR Canon ESO 6D con una lente macro Canon 100 mm F/2.8L aproximadamente cada 1% de tensión. La resolución de cada imagen fue de alrededor de 6,8 μm por píxel y generamos datos cada cuatro píxeles. Las imágenes fueron analizadas por Ncorr40, un software DIC Matlab 2D de código abierto, para obtener las distribuciones de tensión y desplazamiento de la región media de 6 mm (L) × 2 mm (W). Probamos la muestra cuatro veces para eliminar el error natural y, después de cada carga y descarga, la muestra se colocó en una placa calefactora a 35 °C durante 5 minutos y a temperatura ambiente durante 10 minutos más, para liberar completamente cualquier tensión residual. Con base en la distribución de deformación medida, calculamos la distribución del módulo de Young en la dirección de alargamiento bajo el supuesto de material linealmente elástico y sin módulo de gradiente a lo largo del ancho (Información complementaria).

Los conjuntos de datos generados o analizados durante el estudio actual están disponibles a pedido del autor correspondiente.

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YZ reconoce el apoyo financiero de la Fundación Nacional de Ciencias (n.° de premio CMMI-1747685), el Departamento de Energía de EE. UU. (n.° de premio DE-EE0009103) y el programa de Instrumentación y Sensores Avanzados del Departamento de Energía (Oficina de Operaciones del DOE Idaho, contrato n.° DE-AC07-05ID14517). DJK agradece el apoyo del Programa de becas de investigación para graduados de la Fundación Nacional de Ciencias (subvención n.° DGE 1840340). CW y LJ reconocen el apoyo financiero de la National Science Foundation (premio n.° CMMI-1925790). Los autores reconocen el uso y el apoyo de Notre Dame Integrated Imaging Facility, Materials Characterization Facility y el Centro de Ciencia y Tecnología Ambientales.

Estos autores contribuyeron igualmente: Minxiang Zeng, Yipu Du, Qiang Jiang

Departamento de Ingeniería Mecánica y Aeroespacial, Universidad de Notre Dame, Notre Dame, IN, EE. UU.

Minxiang Zeng, Yipu Du, Qiang Jiang, Nicholas Kempf, Miles V. Bimrose, ANM Tanvir, Hengrui Xu, Jiahao Chen, Tatsunori Hayashi, Mortaza Saeidi-Javash, Hirotaka Sakaue y Yanliang Zhang

Departamento de Ingeniería Química, Texas Tech University, Lubbock, TX, EE. UU.

Minxiang Zeng

Departamento de Ingeniería Mecánica y Aeroespacial, Universidad de California Los Ángeles, Los Ángeles, CA, EE. UU.

Chen Wei y Lihua Jin

Departamento de Ingeniería y Ciencias Mecánicas, Universidad de Illinois Urbana-Champaign, Urbana, IL, EE. UU.

Miles V. Bimrose

Laboratorio de Medición de Materiales, Instituto Nacional de Estándares y Tecnología, Gaithersburg, MD, EE. UU.

Dylan J. Kirsch y Joshua Martín

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Maryland, College Park, MD, EE. UU.

Dylan J. Kirsch

Departamento de Ingeniería Mecánica y Energética e Instituto de Desarrollo de Nanosistemas Integrados, Escuela Purdue de Ingeniería y Tecnología, Universidad de Indiana-Universidad Purdue de Indianápolis, Indianápolis, IN, EE. UU.

Brian C. Wyatt y Babak Anasori

Departamento de Ingeniería Mecánica y Aeroespacial, Universidad Estatal de California en Long Beach, Long Beach, CA, EE. UU.

Mortaza Saeidi-Javash

Laboratorio Nacional de Idaho, Idaho Falls, ID, EE. UU.

Michael D. McMurtrey

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YZ desarrolló el concepto HTCP. MZ e YZ diseñaron los experimentos generales. YD y MVB desarrollaron programas de software para el proceso HTCP. QJ y ANMT contribuyeron a la preparación y caracterización de muestras combinatorias y muestras termoeléctricas, así como al análisis estadístico. NK, DJK y JM realizaron mediciones de los bienes de transporte. BCW y BA prepararon nanopartículas MXene. TH y HS realizaron experimentos rápidos con cámara. HX contribuyó a la simulación de CFD. MS-J. Contribuyó a los experimentos de sinterización. JC y MDM contribuyeron a experimentos de impresión de nanopartículas de metales nobles. YD, QJ, CW y LJ realizaron la impresión y caracterización de películas de poliuretano. MZ e YZ prepararon el manuscrito. Todos los autores discutieron los resultados y comentaron el manuscrito.

Correspondencia a Yanliang Zhang.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses. La Universidad de Notre Dame ha presentado una solicitud de patente provisional (solicitud nº 63/482.413) sobre esta investigación.

Nature agradece a Emilio Sardini y a los demás revisores anónimos por su contribución a la revisión por pares de este trabajo.

Nota del editor Springer Nature se mantiene neutral con respecto a reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

Información complementaria que contiene métodos, figs. 1–34 y Tablas 1–7; consulte la página de Contenidos para más detalles.

Demostración del proceso HTCP en tiempo real para la impresión de materiales combinatorios degradados, en el que se fabricó una película de color degradado cambiando la proporción de mezcla de tintas de tinte azul y amarillo sobre la marcha.

Proceso típico de impresión por chorro de aerosol para HTCP a diferentes caudales de vaina. A pesar del desafío que supone la obtención de imágenes ópticas en corrientes de aerosol, se observó que un flujo de envoltura más alto conduce a una corriente de aerosol más estrecha. El vídeo se tomó con una cámara de alta velocidad a una velocidad de fotogramas de 5000 s–1.

Acceso Abierto Este artículo está bajo una Licencia Internacional Creative Commons Attribution 4.0, que permite el uso, compartir, adaptación, distribución y reproducción en cualquier medio o formato, siempre y cuando se dé el crédito apropiado al autor(es) original(es) y a la fuente. proporcione un enlace a la licencia Creative Commons e indique si se realizaron cambios. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en una línea de crédito al material. Si el material no está incluido en la licencia Creative Commons del artículo y su uso previsto no está permitido por la normativa legal o excede el uso permitido, deberá obtener permiso directamente del titular de los derechos de autor. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Reimpresiones y permisos

Zeng, M., Du, Y., Jiang, Q. et al. Impresión de alto rendimiento de materiales combinatorios a partir de aerosoles. Naturaleza 617, 292–298 (2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-05898-9

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Recibido: 07 de noviembre de 2021

Aceptado: 28 de febrero de 2023

Publicado: 10 de mayo de 2023

Fecha de emisión: 11 de mayo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41586-023-05898-9

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